Epäorgaanisen kvalitatiivisen analyysin ohjeiston ja reaktiotietoaineiston kehitys- ja digitointityö

Uusi kvalitatiivisen analyysin verkkosivu otettiin käyttöön epäorgaanisen kemian laboratoriotyökursseilla tammikuussa 2020. Reaktiotietokanta on soveltavien tehtävien tietopankki, joka tarjoaa tarkkaa ionikohtaista tietoa kemian opiskelijalle.

Klassisilla analyysimenetelmillä on edelleen tärkeä rooli kemian perustason yliopisto-opetuksessa.

Epäorgaanisen kemian laboratoriotöissä opiskelijat tekevät sekä laadullisia (kvalitatiivisia) että määrällisiä (kvantitatiivisia) harjoitustöitä.

Harjoitustöissä käytetään klassisia työskentelymetodeja, joihin kuuluu tärkeänä osana tunnettujen ionien määrien selvittäminen sopivilla titrausmetodeilla sekä ionien tunnistaminen seoksista niiden erilaisten kemiallisten reaktioiden avulla. Modernit fysikaalisiin ilmiöihin perustuvat analyysimenetelmät kuten atomiemissiospektroskopia (AES) ja induktiivisesti kytketty plasma-massaspektrometria (ICP-MS) ovat syrjäyttäneet lähes kokonaan kemiallisiin reaktioihin perustuvat klassiset menetelmät käytännön analytiikassa.

Laboratoriotöissä opiskelijat oppivat suunnittelemaan omia erotuksia ja analyyseja, mikä opettaa tehokkaasti tiedonhankintaa ja optimaalisten reaktio-olosuhteiden asettamista.

Klassisten analyysimenetelmien harjoittamisella on kuitenkin edelleen paikkansa kemian perustason opetuksessa, sillä opiskelijat oppivat niiden avulla varsinkin ymmärtämään ionien reaktioita sekä tekemään luotettavia havaintoja ja johtopäätöksiä niistä. Opiskelijat oppivat myös suunnittelemaan omia erotuksia ja analyysejä soveltavissa tehtävissä, mikä opettaa tehokkaasti tiedonhankintaa, sen arviointia sekä optimaalisten olosuhteiden asettamista reaktioille. Lisäksi opiskelijat oppivat kurssilla tarkkaa työskentelyä, mistä on hyötyä kaikessa laboratoriotyössä.

Kvalitatiivinen analyysi ja kationien analyysikaavio

Kvalitatiivinen analyysi jakautuu kolmeen päävaiheeseen. Aluksi tehdään esikokeita, joiden tarkoitus on antaa opiskelijoille vihjeitä sellaisista ioneista, jotka ovat vaarassa jäädä systemaattisessa analyysissä vasta-alkajalta huomaamatta. Esikokeiden perusteella analyysistä voidaan myös mahdollisesti sulkea joukko ioneja pois. Esikokeiden jälkeen tutkitaan anioneja erillisillä osoitusreaktioilla ilman erityistä järjestystä. Kationit täytyy puolestaan tutkia tietyssä järjestyksessä. Tähän käytetään Freseniuksen analyysikaaviota, jossa tutkittavat metallit jakautuvat neljään ryhmään niiden kemiallisten ominaisuuksien perusteella. Jokainen ryhmä saostetaan niille sopivalla saostimella. Kationiryhmä 1. saostetaan klorideina, kationiryhmä 2. saostetaan sulfideina matalassa pH:ssa, kationiryhmä 3. saostetaan sulfideina ja hydroksideina korkeassa pH:ssa ja kationiryhmä 4. puolestaan karbonaatteina. Ryhmäsaostumissa ionit erotetaan toisistaan erilaisilla kemiallisilla reaktioilla ja osoitetaan värillisinä yhdisteinä. Kationiryhmien ulkopuolelle jää lisäksi neljä ionia (Na+, K+, Mg2+ ja NH4+), jotka osoitetaan analyysin aikana, joko liekkireaktioilla tai erillisillä osoitusreaktioilla.

Miksi digitaalinen aineisto?

Lukuvuonna 2015–2016 kvalitatiivisen analyysin osuus laboratoriotöiden sisällöstä supistui merkittävästi. Muutoksen myötä reaktiotietojen esittämisjärjestys ei vastannut enää opetuksen tarkoitusta. Samana lukuvuonna aineistoa ryhdyttiin jakamaan paperiversion sijasta sähköisenä. Tietokoneen näytöltä luettuna opiskelijoiden oli hankalaa tarkastella saostuskaaviota ja sanallisia ohjeita samanaikaisesti. Niinpä valtaosa sähköistä aineistoa käyttäneistä opiskelijoista suoritti analyysit pelkkien sanallisten ohjeiden avulla, mikä johti opiskelijoiden tekemien virheiden määrän kasvuun. Vuonna 2017 alkanut Helsingin yliopiston digitalisointiprojekti digiloikka tarjosi mahdollisuuden kehittää kvalitatiivisen vaiheen materiaaleja. Kehittämämme verkkoaineisto mahdollistaa jälleen kaavion ja sanallisten ohjeiden yhtäaikaisen tarkastelun, ja toivona onkin, että virheiden määrät kääntyvät jälleen laskuun. Lisäksi uudet kaaviot ovat visuaalisesti huomattavasti miellyttävämpiä lukea ja kaavioihin upotetut linkit ja datakentät tarjoavat tarvittaessa lisätietoa tarkasteltavasta aiheesta.

Kun kehitystyöhön kerta ryhdyttiin, niin samalla ionien reaktioista tarjottavaa tietoa lisättiin paljon ja tietojen täsmällisyyttä tarkistettiin useiden lähteiden avulla. Koostetuista tiedoista luotiin reaktiotietokanta, jonka tarkoitus on tarjota tarkkaa ionikohtaista tietoa opiskelijoille ja henkilökunnalle sekä toimia soveltavien tehtävien tietopankkina. Reaktiotietokannassa ionien reaktiot on järjestetty uudella tavalla omiksi sivuikseen. Tietoihin päästään käsiksi interaktiivisesta taulukosta klikkaamalla haluttua kategoriaa. Myös itse taulukkoon on koodattu tärkeimpiä tietoja. Opetuksellisista syistä sekä kationikaavioiden että reaktiotietokannan reaktioyhtälöitä on karsittu pois suuri määrä. Tarkoituksena on tarjota opiskelijoille tietoa kulloinkin tapahtuvista kemiallisista reaktioista, mutta reaktioyhtälöiden laatiminen ja tasapainotus työselostuksiin jäävät opiskelijoiden vastuulle. Sellaiset reaktioyhtälöt, joiden laatimista ei voida opiskelijoilta odottaa, tarjotaan kuitenkin edelleen.

Kootut tiedot ovat kaikkien vapaasti käytettävissä kvalitatiivisen analyysin verkkosivulla: https://blogs.helsinki.fi/epaorgaaninen-kvali.

Miksi kokeellista kehitystyötä?

Edellisen kerran analyysiohjeisiin tehtiin laajempaa kokeellista kehitystyötä 1990-luvun alussa. Analyysikaavioharjoituksen ohjeistuksessa on ollut jatkuvasti ongelmallisia kohtia, joiden kokeellinen kehittäminen olisi ollut silloin käytössä olleilla menetelmillä hyvin hidasta. Kesällä 2017 käyttöömme siirtynyt mikroaalto-plasma-atomiemissiospektrometri (MP-AES) mahdollisti kokeellisen kehitystyön tekemisen erinomaisella analyysiteholla. MP-AES-laitteessa mikroaalloilla luotu plasma hajottaa yhdisteet atomeiksi ja samalla virittää atomit perustilalta viritystiloille. Viritystilat ovat lyhytikäisiä ja purkautuvat emittoimalla fotoneja, joiden energia vastaa viritystilan ja perustilan energian erotusta. Jokainen alkuaine emittoi sille ominaisilla aallonpituuksilla. Säteilyn intensiteetti on puolestaan verrannollinen tutkittavan alkuaineen määrään liuoksessa. Laite havaitsee emittoidun säteilyn, vertaa sen intensiteettiä standardeihin ja laskee tuntemattoman liuoksen konsentraation. Tutkimalla jäljelle jääneiden alkuaineiden määrää liuoksessa saostuksien jälkeen selvitettiin, kuinka täydellisesti kunkin ionin saostuminen oli tapahtunut ja tarvittaessa tehtiin muutoksia saostusmetodiin.

Kokeellisen työn antia

Kokeellisessa kehitystyössä keskityttiin kehittämään ryhmäsaostuksien ohjeita. Tarkoitus oli tehdä ryhmäsaostuksista mahdollisimman vaivattomia suorittaa saavuttaen kuitenkin edelleen ryhmien ionien täydellisen saostumisen. Alla olevassa taulukossa on listattu aikaan saatuja muutoksia.

 

 

Kationiryhmä 2

Kationiryhmä 3

Kationiryhmä 4

Saostusaika

Lyheni 6 minuuttia tai jopa 19 minuuttia, jos verrataan uusimpaan ohjeversioon.

Lyheni 12 minuuttia

Säilyi samana (3 min)

Poistetut työvaiheet

Ei sentrifugointia saostamisen keskellä

Ei kuiviin haihdutusta ennen saostamista, ryhmäsaostumasta tehtyjen kokeiden määrä väheni, ryhmäsaostumaa ei tarvitse pestä.

Ei tarvetta haihduttaa kuiviin ennen saostamista sulfidin poistamiseksi, ei tarvetta antaa liuoksen jäähtyä ennen sentrifugointia.

Muuta

Aiemmalla ohjeella huonosti saostunut kadmium saatiin saostumaan täydellisesti.

Ryhmä saostetaan yhdellä kertaa sulfideina ja hydroksideina, kun ennen saostettiin ensin hydroksidit ja sitten erikseen sulfidit.

Ennen ryhmän saostamista tehtävää magnesiumin osoituskoetta varten ei tarvitse poistaa ammoniumioneja hehkuttamalla liuosta typpihapossa.

 

 

Tulevaisuuden näkymät

Uusi kvalitatiivisen analyysin verkkosivu otettiin käyttöön epäorgaanisen kemian laboratoriotyökursseilla tammikuussa 2020. Saman vuoden aikana aineisto tullaan myös kääntämään englanniksi ja ruotsiksi. Digitaalisen aineiston parhaita puolia on mahdollisuus päivittää ohjeita helposti, jos siihen on tarvetta. Vuoden 2020 aikana verkkosivu tuleekin varmasti näkemään paljon muutoksia, kun opiskelijoiden ja aineiston muiden käyttäjien palautteita otetaan huomioon.

Esimerkki reaktiotietoaineistosta

 

Kuvakaappaus kationiryhmän 1. analyysikaaviosta. Punaiset laatikot ovat saostumia, vihreät liuoksia ja keltaiset ovat metalli-ionin osoittavia värillisiä yhdisteitä. Valkoisissa laatikoissa on ohjeita reaktioiden suorittamiseksi. Datakenttien sanalliset ohjeet ilmestyvät näkyviin, kun hiiri viedään tarkasteltavan valkoisen laatikon päälle. Näkyviin tulevissa ohjeissa tarjotaan reaktion suorittamiseksi vaadittavien tietojen lisäksi tietoa tapahtuvista kemiallisista reaktioista sekä mahdollisia varoituksia esimerkiksi myrkyllisten kaasujen vapautumisesta.

Tutustu epäorgaanisen kvalitatiivisen analyysin ja reaktio-opin verkkosivuun.

Tämä artikkeli on aiemmin julkaistu Kemiauutiset2020-lehdessä, joka on Helsingin yliopiston kemian osaston julkaisu. Vuoden 2020 julkaisu jatkaa lehden upeaa perinnettä Helsingin yliopiston kemian osaston opiskelukulttuurin, ihmisten ja tutkimuksen esittelyssä.

Lisätietoja:

KK
Kjell
Knapas
yliopisto-opettaja
Kemian osasto
Tieteenala Kemia