Yliopiston etusivulle Suomeksi In English
Helsingin yliopisto VERIFIN - Kemiallisen aseen kieltosopimuksen instituutti
 
Analyysitekniikat
VERIFIN:
Yhteystiedot:
Toimisto:
A.I. Virtasen Aukio 1 (PL 55)
Kemian laitos
00014 Helsingin yliopisto
puh. 02941 50443
fax. 02941 50438
Sähköposti (yleinen)
etunimi.sukunimi@helsinki.fi

 MS-TSQ
Näytteenkäsittely

VERIFINin näytteenkäsittelylaboratorio on kehittänyt menetelmiä kieltosopimuksen määrittelemien kemikaalien havaitsemiseksi erillaisista matriiseista. Menetelmiä on testattu ja validoitu sekä kenttäanalyysiin kaasukromatografimassaspektrometrillä että käytettäväksi laboratorioissa, joissa voidaan käyttää monipuolisia spektrometrisiä menetelmiä yhdisteiden tunnistamiseen.

Kaasukromatografia-massaspektrometria

80-luvun alkupuolella kehitettiin suomalainen kaksikanavainen kaasukromatografi, jossa käytettiin retentioindekseihin perustuvaa tunnistustekniikkaa. Tässä tunnistustekniikassa hyödynnetään erityistä retentioindekseihin perustuvaa standardisarjaa yhdessä selektiivisten detektorien kanssa. Retentioindekseistä on luotu standardiolosuhteissa kirjasto, jota voidaan käyttää apuna kemiallisen aseen kieltosopimuksen alaisten yhdisteiden alustavaan tunnistukseen.

Nykyään VERIFINissä kaikki näytteet seulotaan aluksi sellaisella detektoriyhdistelmällä, joka tunnistaa yhdellä ajolla näytteestä kaikki fosforia, rikkiä ja/tai typpeä sisältävät kemikaalit.

Laitteistot:

  • Agilent 7890A massaselektiivisellä detektorilla Agilent 7000 (kolmoiskvadrupoli)
  • Agilent 6890N massaselektiivisellä detektorilla Agilent 5975B
  • HP 6890 GC FPD- ja NPD-detektoreilla

Nestekromatografia-massaspektrometria

Nestekromatografia-massaspektrometria (LC-MS) tekniikassa yhdistyvät nestekromatografian hyvä erottelukyky massaspektrometrin ainutlaatuiseen herkkyyteen ja spesifisyyteen. VERIFINin nestekromatografia-massaspektrometrilaboratorio on varustettu kolmella LC-MS/MS-laitteella:

  • Waters Xevo (kolmoiskvadrupoli)
  • Thermo TSQ Quantum Ultra (kolmoiskvadrupoli)
  • Finnigan LXQ (lineaari-ioniloukku)
  • Thermo Orbitrap Fusion (Orbitrap)

LC-MS-laitteet ovat varustettu HESI-, ESI- ja/tai APCI-lähteillä ja kykenevät myös MS/MS-analyyseihin. Vesinäytteiden tutkiminen suoraan ilman varsinaista esikäsittelyä on eräs ko. laitteiston sovellusalueista.

NMR-spektroskopia

NMR-laboratorion mittalaitteet mahdollistavat nykyaikaisen molekyylien rakennetutkimuksen. NMR-spektroskopia on osoittautunut hyödylliseksi tekniikaksi erityisesti fosforia ja fluoria sisältävien kemiallisten taisteluaineiden seulontatutkimuksissa. Vuosien aikana autenttisista kemiallisista taisteluaineista koottu spektrikirjasto on osoittautunut merkittäväksi työkaluksi tuntemattoman taisteluaineen tunnistuksessa.

Laboratoriolla on mahdollisuuksia ja valmiuksia suorittaa myös kemian tutkimusta, ja tutkimusprojekteja ulkopuolisille asiakkaille.

Laitteistot:

  • Bruker Avance II 500 NMR-spektrometri (HPLC-DAD-laitteistolla)

Synteesi

Vertailukemikaalit ovat kemikaalien rakenteenvarmistuksen kulmakivi.

Vertailukemikaalit voivat olla kemiallisia taisteluaineita, niiden hajoamistuotteita tai kudoksista ja muista biologisista näytteistä eristettyjä elimistön aineenvaihduntatuotteita.

VERIFINillä on erikoisrakenteinen synteesilaboratorio, joka soveltuu kaikentyyppisten rakenteenvarmistuksessa tarvittavien vertailukemikaalien valmistukseen. Valmistetut synteesituotteet tunnistetaan usealla erillisellä analyyttisella menetelmällä, jotta voidaan olla ehdottoman varmoja tuotteen oikeasta rakenteesta.

Käyttötarkoituksensa ja sijaintinsa takia noudatetaan synteesilaboratoriossa erittäin tiukkoja turvamääräyksiä.