Kemia

Kvantitatiivinen ionianalyysi

Kuparipitoisuus kuparisulfaattiliuoksessa

Tarkastellaan Spektrofotometrin avulla tehtävää Cu-ionimääritystä CuSO4-liuoksesta. Mitattava suure on tällöin liuenneen aineen konsentraatio ja yksikkö mol/l. Spektrofotometri kytketään Empirica Interfacen A-kanavaan.



LED -Photometerin kytkeminen Empirica Interfaceen.

Kalibrointiliuokset ja tutkittava näyte asetetaan pienessä koeputkessa spektrofotometriin. Mittauksen tarkkuus riippuu hyvin paljon koeputkesta. Jos mittauksessa käytetään tavallisia laboratoriokoeputkia, koeputken asento vaikuttaa absorptioon, sillä koeputken seinämä on aina vähän epäsymmetrinen. Koeputken asennon vaikutuksen voi tutkia täyttämällä koeputki tislatulla vedellä ja valitsemalla jatkuvan graafisen mittauksen sekä kiertämällä koeputkea.



Koeputken kääntämisen vaikutus konsentraatiolukemaan.

Mittauksessa kannattaakin käyttää aina samaa koeputkea ja asettaa se aina samalla tavalla LED-Photometeriin. Koeputken asennon tarkistamista varten koeputkeen kannattaa laittaa tussilla merkki. Jos mittauksessa käytetään erityisiä spektrofotometrimittaukseen tarkoitettuja kyvettejä, koeputken asennolla ei ole merkitystä. Koeputki on syytä aina puhdistaa huolella ennen LED Photometeriin asettamista.



LED-Photometerin toimintaperiaate. Ledin lähettämä valo läpäisee koeputken ja siinä olevan liuoksen ja saapuu ilmaisimeen. Mittauksen tarkkuuteen vaikuttaa siis koeputken asento.

Mittauksessa ja kalibroinnissa koeputki peitetään mustalla muovisuojalla. Ennen mittausta laitteiston annetaan stabiloitua noin 15 min.

Anturit-valintaruudusta napsautetaan Kanava A:n nuolta. Näyttöön tulevalta listalta valitaan Konsentraatio. Kalibrointi aloitetaan napsauttamalla Aseta.

Spektrofotometriin valitaan sopivan värinen valo (sin, vihr, kel, pun). Punainen valo on voimakkain ja suositeltavin muille paitsi punaisille liuoksille. Värin valinnassa auttaa tieto, että liuos absorboi niitä värejä, jonka värinen se ei ole (esim. CuSO4-liuos on sininen, jolloin se absorboi punaista valoa). Sopiva väri voidaan valita myös siten, että katsotaan, mitä valoa liuos absorboi eniten. Tämä tutkitaan siten, että kalibrointi tehdään eri väreillä. Paras väri on se, jolla saadaan suurimmat jännitelukemavaihtelut kalibroinnin yhteydessä.

Alue-kentässä lukemilla 1, 2 ja 4 valitaan signaalin vahvistuskerroin. Aluksi aloitetaan vahvistuksella 1. Jos kalibrointimittauksessa jännite jää alle 10 V, sitä voidaan vahvistaa 2:lla ja, jos jännite jää alle 5 V, sitä voidaan vahvistaa 4:llä. Desimaaleiksi valitaan 4. Jos signaalia vahvistetaan liiaksi, kalibroinnissa ylitetään 20 V ja mittaus epäonnistuu.



Kalibrointi aloitetaan napsauttamalla Kalibroi. Anturityypiksi valitaan Jännite.

Jos tutkittava liuos on välillä 0,01 ... 0,05 M (mol/l), kalibroinnissa käytetään 0,01 M ja 0,05 M liuoksia. Ensimmäinen kalibrointiliuos asetetaan spektrofotometriin, Konsentraatio-syöttöruutuun kirjoitetaan 0.05 ja napsautetaan Mittaa. Mittaus toistetaan ainakin kahdesti. Koeputkeen merkitään tussilla merkki, jotta se osataan jatkossa asettaa samalla tavalla spektrofotometriin.

0 Kalibrointia varten tarvitaan ainakin toinen lukema. Spektrofotometriin asetetaan 0,01 molaarinen liuos, syöttöruutuun kirjoitetaan 0.01 ja napsautetaan Mittaa. Mittaus toistetaan. Luotettava kalibrointi saadaan, kun kalibrointimittaus toistetaan useammalla kalibrointiliuoksella.

Kun mittaukset on tehty, kalibrointisuora sovitetaan napsauttamalla Sovita. Jos mittaukset onnistuivat, napsautetaan OK.

Kalibrointitiedosto talletetaan napsauttamalla Mittauskanavan asetus -valintaikkunasta Talleta. Englanninkielisessä Windowsissa näyttöön tulee Save As -valintaikkuna ja suomenkielisessä Windowsissa Talleta-valintaikkuna.

Jos kalibroinnista halutaan automaattisesti ohjelman käynnistämisen yhteydessä latautuva kalibrointi, valintaikkunan vasemman alanurkan avattavasta luetteloruudusta valitaan Oletuskalibrointi.

EMP.CAL -tiedostossa jokaiselle anturille ja mittausalueelle on olemassa oma kalibrointirivi. Uusi oletuskalibrointi tallennetaan edellisen päälle napsauttamalla OK. Jos kalibroinnista halutaan sellainen, että se voidaan haluttaessa avata, kalibrointitiedostolle annetaan nimi ja se tallennetaan.





Spektrofotometrin voi valmistaa myös itse poraamalla esimerkiksi puukappaleeseen kaksi kohtisuorassa olevaa reikää: koeputkelle ja valonsäteille. Valonlähteenä voidaan käyttää esimerkiksi taskulamppua. Valonilmaisimena käytetään valoanturia. Valon väriä voidaan vaihtaa erivärisillä suodattimilla. Koko laite peitetään mittauksen ajaksi pahvilaatikolla.